1、滴定分析基本操作练习,第1页，共19页。,目的与要求,实验的重点和难点,仪器和试剂,基本操作,实验原理,实验内容,数据记录和处理,注意事项,思考题,第2页，共19页。,实验目的与要求,1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；,2、掌握酸碱溶液的粗配方法；,3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指 示剂终点的确定。,第3页，共19页。,重点和难点,重点： 滴定管的使用和滴定操作难点： 滴定终点的确定,第4页，共19页。,仪器和试剂,仪 器,碱酸式滴定管（50mL） 量筒,试剂,甲基橙指示剂 酚酞指示剂,锥形瓶（250mL） 试剂甁（500mL）,6molL1 HCl溶液 NaOH（固体

　　2、A.R级）,第5页，共19页。,基 本 操 作,滴定管的使用,第6页，共19页。,实验原理,NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0 突跃范围：pH：4.39.7甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）4.4（黄色）酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）9.6（红色）,第7页，共19页。,第8页，共19页。,实验内容,1、溶液配制：（1）配制300mL 0.1molL1HCl用10 mL的洁净量筒量取约5 mL 6molL1 HCl，倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至300 mL，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。,第9页，共19页。,第10页，共19页。,2、滴定操作练习

　　3、,(1)滴定管的准备,准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别用配制好的510mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管23次，再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至0.00或01mL之间的任一刻度，静止1 min后，记下初读数。,第11页，共19页。,(2)以酚酞左指示剂，碱滴定酸练习,从酸式滴定管放出约10mL 0.1 molL1HCl于锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用0.1molL1NaOH进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，NaOH溶液一滴一

　　4、滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。然后再从酸色滴定管中放出12mL HCl溶液，再用NaOH滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。,第12页，共19页。,(3)以甲基橙左指示剂，碱滴定酸练习,从碱式滴定管放出约10mL0.1 molL1NaOH于 锥形瓶中，加20mL蒸馏水，加2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1 molL1HCl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。再从碱色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。,第13页，共19页。,3、HCl和N

　　5、aOH溶液体积比的测定,由酸式滴定管放出约20mL 0.1 molL1HCl于锥形甁中，加2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次，计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3。,第14页，共19页。,由碱式滴定管放出约20mL 0.1 molL1NaOH于锥形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录NaOH和HCl溶液的体积，平行测定三次，计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3。,第15页，共19页。,数据记录与处理,1、NaOH滴定HCl(酚酞指

　　6、示剂),第16页，共19页。,HCl滴定NaOH(甲基橙指示剂),第17页，共19页。,注 意 事 项,1、每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的 零刻度线、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差， 且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。每次 滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。,第18页，共19页。,思考题,1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和 要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用 滴定剂润洗？为什么？4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么 用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定 HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？,第19页，共19页。,

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