滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全时为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此,在滴定分析实验中,必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。

　　~,可选用酚酞(~)和甲基橙(~)作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好,当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时,所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下,改变被滴溶液的体积,此体积比应基本不变,借此,可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近;临近终点时,要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入,至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化,立即停止滴定,即为滴定终点。要做到这些,必须反复练习。

　　准备酸式、碱式和微量滴定管各一支,首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。

　　准备酸式、碱式滴定管各一支,分别用(5~10)mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2~3次。再分别装入HCl和NaOH溶液,排除气泡,调节液面至零刻度或稍下一点的位置,静止1min后,记下初读数。

　　在锥形瓶中加入约30 mL水和1滴甲基橙指示剂,从碱式滴定管中放出2~3滴NaOH溶液,观察其黄色;然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙,如果已滴到红色,再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液,直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄(验证:再加半滴NaOH溶液颜色不