
熟悉甲基橙、酚猷指示剂的使用和终点的正确判断,初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、尖嘴,并尽量放出残留液。对于碱管,仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后,关好活塞,将操作溶液倒入,直到充满至0刻度以上为止。
(2)赶尽气泡对于酸式滴定管,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜约30。,左手迅速打开活塞使溶液冲出(下面用烧杯承接溶液),这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出,可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液,
对于碱式滴定管,装满溶液后,用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管,使溶液从管口喷出(见图0-17),再缓慢松开拇指和食指,否则出口管仍会有气泡。最后,将滴定管的外壁擦干。
(1)滴定如使用的是酸管,左手无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动(图2-1)。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞传动困难,不能操作自如。滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
如使用的是碱管,左手无名指及小指夹住出口管,拇指与食指往玻璃球所在部位侧面(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃球旁空隙处流出(图2-2)。注意不要用力捏玻璃球,也不能使玻璃球上下移动,不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后才松开无名指与小指。
应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴(使液滴悬而未落)的滴定操作。加半滴溶液的方法如下:使溶液悬挂在尖嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸储水吹洗瓶璧。
摇锥形瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左、右旋均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。开始滴定时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不要流成水线”。接近终点时,应改为每加一滴,摇几下。最后,每加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。
滴定全部结束时,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,备用。
装满或放出溶液1〜2分钟,待附着在内壁的溶液流下来,即可读数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠,尖嘴是否有气泡。
读数时应使滴定管保持垂直。读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平,注意初读数与终读数采用同一标准。为了便于读数,可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数必须读到小数点后第二位,。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。
(三)酸碱溶液的相互滴定以酚猷作指示剂用NaO舲液滴定HCl从酸式滴定管中放出约25mLHCl于锥形瓶中,加入1〜2滴酚猷,在不断摇动下,用NaOH溶液滴定,注意控制滴定速度,当滴加的NaOK点处周围红色褪去较慢时,表明临近终点,用洗瓶洗涤锥形瓶内