实验二 滴定分析操作练习 一、实验目的与要求 1．掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2．熟练掌握滴定操作； 3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较； 4 ．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。 二、实验原理 滴定分析法是将滴定剂 （已知准确浓度的标准溶液） 滴加到含有被测组分的试液中， 直 到化学反应完全时为止， 然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方 法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。 浓 HCl 浓度不确定、易挥发， NaOH 不易制纯，在空气中易吸收 CO 2 和水份。因此，酸 碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 -1 L·NaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液，滴定的突跃范围约为～， 可选用酚酞 （变色范围～） 和甲基橙（变色范围～）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH 和 HCl 相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/V NaOH 应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下， 改变被滴溶液的体积， 此体积比应基本不变， 借此， 可训练学生的滴定基本操作技术和正确 判断终点的能力。 通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近； 临近终点 时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入， 至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显 变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。 三、试剂与仪器 -1 ）、酚酞指示剂 %乙醇溶液 )、甲基橙指示剂 %)、台秤、量筒 NaOH(S)、浓盐酸（ ρ= ·mL (10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管 (50mL)、锥形瓶 (250mL) 、移液管。 四、实验步骤 （一）酸碱标准溶液的配制 -1 1. L·NaOH 溶液的配制 用台秤迅速称取 2g NaOH 固体 (为什么 )于 100mL 小烧杯中， 加约 50mL 无 CO2 的去离子 水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至 500mL ，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标 签，写好试剂名称，浓度 (空一格，留待填写准确浓度 )、配制日期、班级、姓名等项。 -1 2. L·HCl 溶液的配制 用洁净量筒量取浓 HCl 约 (为什么预习中应计算 )倒入 500mL 试剂瓶中， 用去离子水稀释 至 500mL ，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。 （二）酸式和碱式滴定管的准备 1. 滴定管的准备 （1）酸式滴定管的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。 除了强碱溶液外， 其它溶液作为滴定液时一 般均采用酸管。 ① 检查活塞与活塞套是否配合紧密。 ② 洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗 洗涤（将 5～ 10mL 洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润 洗，然后将洗液放回洗液瓶中） 。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 ③ 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂） 。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在 实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套） ，然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不 灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免 旋转时堵塞活塞孔， 将活塞插入活塞套中， 向同一方向旋转活塞柄， 直到活塞和活塞套上的 油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧） 。 ④ 检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约 2 分钟，观察有 无水滴漏下。然后将活塞旋转 180 度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被 油脂堵塞， 可将它插入热水中温热片刻， 然后打开活塞， 使管内的水突然流下，将软化的油 脂冲出。 ⑤ 用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满 全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。 （2 ）碱式滴定管的准备 ① 用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操 作）或过小（漏水） ，应予更换。 ② 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液 瓶中，用洗耳球吸取约 10mL 洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用 水润洗， 应注意玻璃球下方死角处的清洗 （在捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周 都洗到）。用蒸馏水润洗 3 次，擦干外壁，备用。 2. 操作溶液的装入 （1）用操作溶液润洗滴定管 先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次 10mL，大部分可由上口 放出，第二、三次各 5mL ，可以从出口管尖嘴放出） 。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般 不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接 触管壁 1～2 分钟， 以便与原来残留的溶液混合均匀。 每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴， 并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液 倒入，直到充满至 0 刻度以上为止。 （2 ）赶尽气泡 对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约 30°，左手迅速打开 活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液） ，这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍 未能排出， 可重复操作。 注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液， 出口管和尖嘴处是否还 有气泡。 对于碱式滴定管， 装满溶液后， 用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲， 出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图 0 －17）， 再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。 3. 滴定操作练习 （1）滴定 如使用的是酸管， 左手无名指和小指向手心弯曲， 轻轻地贴着出口管， 用其余三指控制 活塞的转动（图 2-1 ）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里 扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 如使用的是碱管， 左手无名指及小指夹住出口管， 拇指与食指往玻璃球所在部位侧面 （左 右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图 2-2 ）。注意不要用力捏玻璃球，也 不能使玻璃球上下移动， 不要捏到玻璃球下部的乳胶管。 停止滴定时， 应先松开拇指和食指， 最后才松开无名指与小指。 图 2－ 1 用酸管滴定操作 图 2 －2 碱管玻璃球和胶管 应熟练掌握逐滴连续滴加、 只加一滴和加半滴 （使液滴悬而未落） 的滴定操作。加半滴 溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上， 形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少 量蒸馏水吹洗瓶璧。 摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可） ，但勿使瓶口接触滴定 管，溶液也不得溅出。 注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。 滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm 处。开始滴定时，应边摇边滴， 滴定速度可稍快，但不要流成 “水线 ”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加 半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。 每次滴定最好都从开始（或从 0

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